給出傳統方法校準電子皂膜流量計的原理及過程,針對現狀提出新的校準方法———置換法。 詳述了置換法的工作原理、裝置結構及操作過程,給出了示值誤差公式,提出了操作注意事項,并與傳統方法進行數據比對分析,總結了置換法的優點,希望能在校準或檢測工作中得到推廣和應用。
0.引言
目前用于測量微流量和小流量的計量器具主要有電子皂膜流量計、層流流量計、熱式質量流量計等幾種,與其它微小流量計量器具相比,電子皂膜流量計制造成本低、操作便捷,在科學實驗、工業生產和理化分析等各個領域有著廣泛的應用。 隨著儀器制造技術的提升,電子皂膜流量計的測量范圍已經可以達到 1mL / min ~ 30L / min。
校準電子皂膜流量計主要參照國家相關規程 來進行,常用的標準器是鐘罩式氣體流量標準裝置。 然而,使用鐘罩校準 100mL / min 以下微小流量電子皂膜流量計時,試驗時間長、容積分辨率低,試驗過程中容易受到室溫變化、鐘罩壓力變化、相對濕度變化等環境因素的影響。 以下將分析傳統方法校準電子皂膜流量計的實現過程及不足之處,再提出一種新型的校準方法。
1.傳統方法實現過程
利用鐘罩式氣體流量標準裝置(0. 2 級,20L) 對電子皂膜流量計開展校準的傳統方法原理圖如圖 1 所示。
氣源由鐘罩提供,氣流經流量調節閥調節流量后進入電子皂膜流量計。
注意應該使用清潔氣體并保證氣源壓力波動小于 10Pa;試驗過程中氣溫、室溫變化小于 0. 5℃ 。
1)提升鐘罩,待鐘罩穩定后,開啟出氣閥,通過流量調節閥,將流量調至需校準的流量點。
2) 試驗開始后,系統接收鐘罩的輸出脈沖并計時;記錄鐘罩及電子皂膜流量計的壓力和溫度值;每隔 2min 記錄一次電子皂膜流量計的流量顯示值。
3) 待系統接收脈沖數達到預設數量,系統自動停止檢測,記錄各試驗數據,完成試驗過程傳統方法技術成熟、自動化程度高,在校準中流量和大流量時應該優先使用。
2.傳統方法存在的不足
利用傳統方法對標稱流量小于 100mL / min 的電子皂膜流量計進行校準時發現,對于 10mL / min、20mL / min、30mL / min 等微小流量點,被檢流量計的示值誤差、重復性和穩定性都不好。 進行試驗數據和理論分析發現,用傳統方法存在以下兩點不足。
2. 1 相對濕度影響大
鐘罩往往使用精白油進行密封,因此鐘罩內部氣體的濕度較低,與實驗室內的環境濕度差不多,然而氣流經過電子皂膜流量計的皂液后,氣體的相對濕度就會變大,可認為達到 100% RH。 有數據表明,室溫為 20℃ ,大氣壓為 101. 325kPa,相對濕度為 65% RH 的空氣,當相對濕度增加到 100% RH 時,水蒸氣占空氣總體積的比例由 1. 298% 變化為2. 318% ,如果濕度補償不到位的話,僅由相對濕度帶來的誤差就已經超過 1% 。
2. 2單次試驗時間長
由于 20L 鐘罩的最小分度值限制,為了減少讀數帶來的誤差,單次試驗至少需要采集 1000 個脈沖。 鐘罩的脈沖當量為 3. 5mL / P,在 10mL / min 的流量下, 1000 個脈沖的試驗時間為 350min (5. 83h) ,校準三次就是 17. 49h,顯然耗時太長。
3.置換法的提出
3.1試驗裝置及其技術要求
如圖 2 所示,氣源依舊由鐘罩提供,氣流先流經電子皂膜流量計,接著進入儲水容器,該儲水容器下部盛水,上部空間只能允許氣體進入,因此可認為是一個密閉容器,容器出口裝調節閥,調節閥后有細口瓶,用于接收容器流出來的水。 電子皂膜流量計前端裝有壓力表 P1 和溫度表 T1 ;容器液體上部裝有壓力表 P2 和溫度表 T2 ;液體宜采用蒸餾水;容器最小容積應為最大流量值的 500 倍至 1000 倍,建議 30L 至 100L,這樣在一次試驗中(5min 內) ,水面下降高度較小,容器中的空氣壓力變化也較小。細口瓶的瓶口在方便操作的前提下應盡可能小,這樣可以防止試驗過程中水的揮發。 另外,還應準備一臺電子天平 ( 級, d = 0. 01g ) 和 1 只秒表(0. 01s) 。
3. 2 操作過程
1) 帶上干手套,用天平稱量細口瓶的皮重 m1 并記錄。
2) 打開流量調節閥, 調節流量, 直到皂膜流量計示值為校準流量點; 調節閥后面暫不加細口瓶。
3) 等待 1min 以消除開關閥門對氣體容器中氣流的干擾;將細口瓶迅速放置流量調節閥后端,接住容器內流出的水;同時啟動秒表計時;記錄電子皂膜流量計及容器的壓力和溫度值:p1 、p2 、T1 、 T2 ;每隔 2min 記錄一次電子皂膜流量計的流量顯示值。
4) 試驗 3min 后,撤離細口瓶的同時停止秒表計時,記錄時間 t1 ,細口瓶此時總重 m2 ,電子皂膜流量計平均流量顯示值 qV 。 注意:由于單次試驗時間不長,且細口瓶瓶口較細,瓶中水蒸氣的揮發可以忽略不計。
3. 3 示值誤差計算
式中:E 為示值誤差,% ;qv 為電子皂膜流量計平均流量顯示值,mL / min;qS 為標準值,mL / min。
研究表明,水在密閉空間容器中第 1min 內蒸發速度很快;1min 后蒸發速度開始下降,1 ~ 10min 內蒸發量變化不大,室溫 23 ~ 26℃ 時,變化量約為(2~ 4) % RH。 水的蒸發與溫度有關,溫度越高,1min
內密閉容器內氣體的蒸發量越大, 相對濕度也越高。 由于 1min 觀測時間內水的蒸發速度極快,以至于可以忽略進入密閉容器氣體的原來濕度大小,不同濕度氣體進入儲水密閉容器內 1min 后濕度值基本接近。 故可認為氣流經過電子皂膜流量計時相對濕度為 100% ,進入密閉容器后 1min 左右后,濕度為容器內的濕度,經過測量為 80. 1% RH( 大氣壓 101. 3kPa,室溫 20℃ ) 。 計算密閉容器中干空氣的體積公式為:
式中:V 為 t1 時間內進入容器內干空氣的體積,mL; m1 、m2 分別為細品瓶測量前、后的重量,g;ρ 為蒸餾水的密度,g / mL;θ 為容器內水蒸氣占氣體體積的百分比值,% ;pS 為容器內環境溫度對應下的飽和蒸汽壓,kPa;φ 為容器中的相對濕度,% RH;p0 為容器內的氣體壓力,kPa。
由理想氣體狀態方程可得:
結合式(1) ~ (4) 可以計算出電子皂膜流量計的示值誤差 E。
3.4.注意事項
試驗前,清洗電子皂膜流量計的內壁( 有需要的話還要加注皂液) ,確保內壁干凈無雜物粘附;檢查流量計上下傳感器是否松動,若有松動現象則要先進行維修后再進行試驗;確定流量計的示值是干空氣的流量值還是相對濕度下的流量值;流量計是否需要人工輸入表前壓力、表前溫度、相對濕度等信息。
試驗用細口瓶的外壁應該干凈整潔,無水滴殘留;秒表啟動操作和放置細口瓶應該同步且準確到位;秒表停止操作和撤離細口瓶也應同步且準確到位。
3. 5 校準結果比較
利用傳統方法和置換法分別對同一臺電子皂膜流量計的 50mL / min 流量點進行校準,校準數據分別如表 1、表 2 所示,示值誤差比對曲線如圖 3 所示( 其中 X 軸為校準次數序號,Y 軸為示值誤差) 。
可見,置換法校準結果的示值誤差、重復性等指標明顯優于傳統方法。
3. 6 置換法優點
1) 工作效率高。 利用電子天平替代鐘罩成為主標準器,增加了容積分辨率,縮短了試驗時間,提高了試驗效率,降低了實驗室電能損耗。
2) 測量重復性好。 使用傳統方法校準一個微小流量點可能需要幾小時到十幾個小時,期間環境條件易產生變化,造成校準結果準確度低、重復性變差等現象;而置換法的試驗時間較短,電子天平的分辨力高,環境因素帶來的附加誤差較小,故重復性較好。
4.結束語
應用傳統方法校準微小流量電子皂膜流量計時,存在試驗時間長、效率低、重復性差、易引入其它附加誤差等問題,因此筆者提出一種新的校準方法———置換法。 該方法準確度高、 重復性好, 尤其是在校準 100mL / min 以下流量時,可以大大提高工作效率。 行業內關于皂膜流量計或流量裝置有一些應用文章,讀者可以結合本文觀點進行綜合應用。 需要注意的是該方法目前還不是標準方法,方法可靠性數據有待于進一步積累和驗證,因此不能用于檢定工作場合;但可在校準或者檢測工作中推廣使用。